《高考化学复习学案》——14、物质的分离和提纯（上）

高考化学复习学案

第14课 物质的分离和提纯（上）

分离是指将混合物的各成分分开，得到几种纯净物；提纯是指将混合物中的杂质除去，得到纯净物，即净化或除杂。

物质分离提纯的一般思路：

一、物理方法

一般考虑混合物中各成分的溶解性、溶解度受温度的影响情况、沸点、密度等物理性质。

1、过滤

所需的仪器和用品：铁架台、漏斗、烧杯、玻璃棒、滤纸。

分离原理和使用范围：分离不溶性的固体和液体。根据实际情况还可选择趁热过滤、减压过滤。

操作要点：一贴二低三靠，滤纸对折两次，用蒸馏水湿润后贴在漏斗内壁。  

2、蒸发

所需仪器：铁架台、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳。

分离原理和适用范围：可溶性的固体和液体。

操作要点：蒸发皿中液体的体积不超过其容积的2/3；加热时用玻璃棒搅拌，防止液体局部过热而飞溅；蒸发至有大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干。

3、萃取、分液

萃取的原理和适用范围：

液液萃取是用萃取剂将溶液中的溶质溶解到萃取剂中，从而与溶剂分离。如用苯或四氯化碳从碘水中萃取碘单质。

萃取剂要求与溶剂不互溶、不能发生化学反应，溶质在萃取剂中的溶解度比较大。常见的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。

固液萃取是用溶剂将固体中的某物质溶解出来，常用于从天然产物中提取某些有机化合物。如用乙醚从中药中溶解出青蒿素。

分液的原理及适用范围：分离两种互不相溶的液体。

分液的仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯。

分液的操作要点：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。分液漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。

注意：一般液液萃取后需要进行分液，但分液之前并不一定要进行萃取。如乙酸乙酯的制备实验中，得到的乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液就是直接分液。萃取后再用另一种萃取剂进行萃取，叫反萃取。         

4、蒸馏

主要仪器：见上面的图。冷凝管一般用直形冷凝管，蒸馏烧瓶中要加几块碎瓷片或沸石防止液体暴沸。

操作要点：温度计的水银球与蒸馏烧瓶的支管口平齐。冷凝水从冷凝管的下口进，上口出。依实际情况，也可将加热方式改成水浴加热。

主要原理和适用范围：分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。

5、升华

有些固体升温能升华，得到的蒸气在降温时又可凝华。这样的固体就可用加热升华的方法与其它物质分离。

6、结晶  

结晶的主要原理和适用范围：固体混合物中各成分的溶解度受温度的影响不一样。有些物质的溶解度受温度的影响比较大，溶解度随温度的升高而变大，有些物质的溶解度随温度的影响比较小，还有些物质的溶解度随温度的升高反而下降。

可以根据具体情况，选择合适的结晶方法。

上面是几种物质的溶解度曲线。

如果要除去NaCl固体中少量的KNO3，可以采用蒸发结晶的方法：将固体混合物加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤。由于KNO3溶解度随温度上升迅速变大，蒸发时不会结晶，而NaCl的溶解度受温度影响很小，蒸发时就会结晶析出。

如果要除去KNO3固体中的NaCl，可以采用降温结晶的方法：将固体加水溶解，再将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却结晶，过滤，最后将晶体进行洗涤，干燥。

从Na2SO3的溶解度曲线可以看出，想得到Na2SO3∙7H2O晶体，可以将溶液在34℃以下降温结晶，想得到无水Na2SO3，则就在34℃以上蒸发结晶。  

提纯固体有机化合物则常用重结晶法，利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。要选择适当的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度很小或很大，易除去；而被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，能进行冷却结晶。

如苯甲酸中含有少量的NaCl和泥沙，选水作溶剂，NaCl易溶于水，泥沙不溶于水，苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而变大。其主要步骤是：将蒸馏水加到粗苯甲酸中，加热溶解，趁热过滤除去泥沙，冷却结晶，过滤出晶体，洗涤，干燥。

7、色谱法

色谱法是利用样品中不同组分在两相间的分配不同实现分离，如分离植物色素中的叶绿素、叶黄素和胡萝卜素。

练习：

1、(2021·湖南，13改编)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知：

下列说法错误的是(　　)

A．装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率

B．装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口

C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出

D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品  

答案：C。

2、(2022·北京，5)下列实验中，不能达到实验目的的是(　　)

答案：D。

3、[2022·山东，18(3)]根据反应

制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为__________(填序号)，先馏出的物质为__________。  

答案：　CCl4