PART
01
仪器
150ml 锥形瓶,50ml 离心管,离心机(3500rpm),加热板(115℃),油浴锅 (180℃),滴定管(50ml),移液枪,油浴管,电子分析天平(0.1mg),烘箱(60℃),研磨仪。
PART
02
试剂
Up 水,盐酸(AR),七水合硫酸亚铁(AR),邻菲罗啉指示剂,硫酸(AR),重铬酸钾(GR)、硝酸银(AR)
PART
03
前处理
样品风干过 10 目筛。
称 1.0g 左右样品于消煮管中,加入 20ml 2.5mol/L 硫酸,105℃水解 30min(密闭)。
4500rpm,20min,倒出上清液于 50ml 离心管,在加入 10ml 水,离心,上清液合并与 50ml 离心管,再加 10ml up 水,离心合并上清液,残渣 60℃烘干,上 清液定容至 50ml,为活性碳 1(LOC),上 toc 分析仪。
烘干后的残渣,加入 2ml 13mol/l 硫酸,振荡 10h,然后加 up 水,将硫酸 稀释至 1mol/l,然后 105℃水解 3h,每个 1h 振荡一次。然后转移至高速离心管, 离心,上清液转移至 50ml 离心管,然后用 up 水清洗两次,每次 10ml,合并上清液于 50ml,用 up 水定容,为活性碳 2(中间有机碳),上 toc 分析仪。
然后将剩余土壤洗至已经称重的 50ml 离心管中,3500rpm,离心,倒掉上清液,在加 up 水,振荡,离心,直到 ph 为中性,取上清液,加硝酸银,不浑浊为止,倒掉上清液,只留土。
将装有土壤的离心管放入 60℃烘箱,烘干,为难降解有机碳。
将烘干后的土壤,研磨过100目。
PART
04
测定
(1)元素分析仪测定
称适量样品于锡纸中,包紧防止漏出,上元素分析仪。
(2) 重铬酸钾外加热法测定
取适量样品于白蜡纸上,然后放入油浴管底部,记录重量 m 测, 同时做空白。
加入 5ml 0.8mol/l 重铬酸钾溶液,然后加入 5ml 的浓硫酸。
振荡摇匀后放入 180℃的油浴锅中,加热 5min。
用蒸馏水洗出至锥形瓶,体积约为 50-70ml。
加入 4 滴邻菲罗啉指示剂。
用硫酸亚铁溶液滴定,记录体积 V。
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