旋进电子衍射（PED）：从原理到案例，解锁纳米级材料结构分析

旋进电子衍射（Precession Electron Diffraction，PED）技术作为透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）内的一种动态电子衍射技术，通过让入射电子束围绕光轴进行小角度周期性“旋进”，采集一系列倾斜入射方向的衍射花样并叠加，从而克服传统选区电子衍射（SAED）的局限性。该技术适用于纳米级的晶体结构解析、相位鉴定及织构分析，在材料科学领域具有重要应用。

技术原理：与SAED对比

传统选区电子衍射（SAED）中，电子束沿TEM光轴入射（θ=0°），衍射花样仅反映晶体在正入射方向上的倒易点阵信息。

劣势：

·易因晶体择优取向导致部分衍射斑缺失，影响结构解析；

·受动力学衍射效应影响（消光、条纹）显著，干扰衍射强度的准确性；

·对低对称性晶体、纳米晶或多相材料，难以获得完整倒易点阵数据。

旋进电子衍射（PED）技术通过偏转线圈/聚光镜，从而实现入射电子束的旋进运动，其工作原理如下：

1、束流偏转：入射电子束受偏转线圈控制，以固定半顶角α（常为0.5-3°，小于晶体布拉格角）绕光轴做圆锥状旋进；

2、同步补偿：样品台与物镜偏转系统同步补偿束流偏转，保证电子束始终聚焦于样品同一微区；

3、数据叠加：旋进过程中，电子束以不同角度入射晶体，采集各个角度相应的衍射花样，最终叠加生产成一张叠加后的衍射图。

图1 (a)旋进电子衍射（PED）技术示意图，展示了电子束旋进的过程；(b)未发生旋进前的衍射花样；(c)旋转角度为20mrad，(d)47mrad时的衍射斑点图；(e)动力学模拟结果（与d相似）

（DOI：10.1107/S2052252514022283）

应用案例

搭配纳米压痕实验的铜箔界面与缺陷分析：在纳米压痕实验前，铜箔的晶粒图显示出少量的小颗粒柱状晶粒（靠近铜箔表面），该区域存在低角度晶界（LAGB）、高角度晶界（HAGB）及其他特征边界，还观察到一部分孪晶，说明在压痕实验前已经存在一定的位错亚结构。晶粒取向图（图2 d）显示了晶粒内部取向几乎没有差异。在纳米压痕实验后，晶粒图（图2 e）表明，一些接近压痕区域的晶粒呈现出明显的纹理变化。

图2 纳米压痕实验前铜箔的PED数据： (a)晶粒取向图；(b)LAGBs、HAGBs与Ss的图像质量图；(c)图像质量图；(d)局部取向分布图。纳米压痕实验后铜箔的PED数据：(e)晶粒取向图；(f)LAGBs、HAGBs与Ss的图像质量图；(g)图像质量图；(h)局部取向分布图

（DOI：10.1007/s11837-018-2854-8）

堆叠纳米片结构中的应变测量：堆叠纳米片结构是替代5纳米以上的FinFET晶体管的理想选择。图3 a，b展示了晶格变形图，展示了硅锗层的弛豫情况，特别是来自硅锗边缘位置的弛豫。这些应变弛豫也会在硅层中产生拉伸应变。

图3 通过PED技术获得的(a)平面内和(b)平面外晶格变形图；(c)平面内和(d)平面外取向的有限元模拟结果

（DOI：10.1017/s1431927619010821）

地质矿物中的形变分析：某地质样品经FIB制得薄片如图4 a所示，相图如图4 c所示，主要相为瓦士利石（62.2%）与林伍德石，其中瓦士利石还具有较粗的晶粒（可达4-6μm），而林伍德石的晶粒尺寸范围在0.6-2.0μm之间。图4 d，e分别展示了瓦士利石与林伍德石的反极图（IPF），可观察到每个晶粒内的颜色并非完全均匀。该现象在林伍德石内更明显，说明晶粒内部有位错分布。

图4 (a)FIB切片视图；(b)图像质量图与部分衍射图案示例；(c)相图：瓦士利石为红色，林伍德石为蓝色；(d)瓦士利石IPF图（颜色编码为f）；(e)林伍德石IPF图（颜色编码为g）

（DOI：10.3390/min8040153）

来源于中材新材料，作者科普小助手