直播预告 | 塑料 熔融和结晶温度及热焓的测定实验室比对讲评

差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry, DSC）是一种广泛应用于聚合物结晶度测量的技术。DSC通过测量样品在加热或冷却过程中的热流变化，来分析和计算聚合物的结晶程度。

DSC测试原理

DSC是一种在程序控制温度下，测量输给样品和参比物的功率差与温度关系的技术。在测试过程中，样品和参比物同时加热或冷却，通过测量两者之间的热流差来反映样品的热性质变化。对于聚合物而言，结晶和熔融是两个重要的热过程，DSC可以通过检测这些过程中的热流变化来推算聚合物的结晶度。

测试步骤

1. 样品准备

首先，需要准备待测的聚合物样品。样品应均匀、无杂质，并符合DSC测试的要求。一般来说，DSC测试的样品量较小，因此精确称量是必要的。

2. 仪器设置

将样品置于DSC的样品室中，并设置好测试条件，如升温速率、温度范围等。DSC的测试条件应根据聚合物的具体性质进行调整，以获得最佳的测试效果。

3. 进行测试

启动DSC仪器，按照设定的程序进行加热或冷却测试。在测试过程中，DSC会记录样品与参比物之间的热流差，并生成DSC曲线。

4. 数据处理

DSC曲线是分析聚合物结晶度的重要工具。通过分析DSC曲线中的熔融峰和基线包围的面积，可以计算出聚合物的熔融热焓（ΔHf）。熔融热焓是聚合物中结晶部分熔融时所释放的热量，与聚合物的结晶度成正比。

结晶度计算

一般来说，在较低的温度下，聚合物的链段活动不自如，易形成较小、不稳定的结晶结构，这种结晶结构具有较低的熔点。在高温下，聚合物分子的活动性增强，易形成较大和完整的结晶结构，同时结晶结构的熔点较高。因此在部分结晶聚合物的升温熔融曲线中也包含了结晶度的信息。样品的结晶部分在DSC升温曲线中对应着熔融热效应。如果我们知道一种物质100%结晶的熔融焓（△Hf100%，其含义为某物质完全结晶时的熔融热焓），我们就可以根据熔融峰的面积计算该物质的结晶度：

在计算样品结晶度的时候，就可以用实测的焓值除以理论百分比结晶焓值，从而计算出样品的结晶度。比如图1测试了PE-LD，PE-LLD和高PE-HD三种聚乙烯材料，他们的结晶度分别是：25.8%，35.3%和63.5%，这个是对于样品在升温过程中只有熔融现象的聚合物结晶度的计算方法。

图1 PE由熔融焓计算结晶度

直播预告

继今年7月国高材分析测试中心成功举办《塑料 熔融和结晶温度及热焓的测定》实验室比对活动之后，本周四，我们将迎来针对本场的直播讲评。届时，组织这场实验室比对的专家将为我们深入解读比对结果，探讨实验过程中可能出现的变量，以及这些变量如何影响塑料熔融和结晶温度及热焓的测定。此外，他还将提供专业的改进建议，帮助提升实验室的测试准确性和可靠性。

直播主题：《塑料 熔融和结晶温度及热焓的测定实验室比对讲评》

直播时间：10月10日（周四）17:00-18:00

直播大纲：

1. DSC设备测试原理

2. DSC测试标准要求

3. DSC设备介绍

4. DSC测试影响因素

5. DSC设备注意事项

6. 熔融温度比对报告分析